重庆药用三甲基氢醌

2,3,6_三甲基苯酚的合成工艺有苯酚路线、乙酸（4 -甲基-3 -羰基）-6_己酯 路线、二甲氨基-乙烯基甲基酮路线、β-甲基丙烯醛路线和间甲酚路线、2,5_二甲基路线 6种。适应工业化生产的有三种：一是目前国内外普遍采用的合成技术是以间甲酚为原料， 甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂存在下，进行了气固相反应一步合成2, 3,6-三甲 基苯酚。涉及这条路线的技术很多，如US4406824、JP5557531、FR2329812、GB2089343A、 CN1229782A等。二是以2,5_二甲酚为原料，甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂作 用下合成2,3,6-三甲基苯酚。还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。重庆药用三甲基氢醌

三甲基氢醌的催化制备技术与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,6-三甲基对苯醌。三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。三甲基氢醌二酯密度供货报价三甲基氢醌等张比容（90.2K）：350.2。

三甲基氢醌的具体实施方式：共沉淀法制备催化剂，各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中，原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后，经计 量泵定量投料，经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出，经冷凝和气液分离后，气相产物经水洗后放出，液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品， 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1，常压下催化剂单程稳定 运行2000h，反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。

在重排和酰化过程中，三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化，从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高，缺点是腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后会有大量的盐生成，不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备，且反应后容易分离回收，因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐，选择三价铟盐，如InC]；以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性，可使原料转化率达到100%但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。今后我国药用，食品，化妆品等对Chemicalbook维生素E的需求也会稳步增长。三甲基氢醌添加到食品中可以起到防腐保鲜的作用，作为食品抗氧化剂。

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。我国目前的三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)也只有几家公司投产。郑州求购三甲基氢醌TMHO

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三甲基氢醌的制备工艺包含三步反应：间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚，反应转化率超过95%，选择性≥85%。2）2, 3, 6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2, 3, 6-三甲基对苯醌，单程反应收率≥75%；3）2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌，单程反应收率≥90%。三甲基氢醌作为维生素市场的三大支柱产品之一，维生素E（VE）是利润率非常高的一种精细化工产品。但是，国内高级市场几乎被外企占领完全垄断，低端市场的利润率也被严重压缩。在此背景下，国内对VE的需求却一直呈快速增长的态势，因此开发新型的VE原料合成技术具有重要的战略意义和可观的经济价值。重庆药用三甲基氢醌

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